关键词:白酒;铅;石墨炉;原子吸收
一、检验方法
材料与试剂。白酒:市场上随机抽取的10组样品。
铅标准溶液:国家有色金属及电子材料分析测试中心,17B028-4,1000μg/mL;浓硝酸(色谱纯);实验用水皆为超纯水处理系统处理;磷酸二氢铵、硝酸钯、硝酸镁、硝酸铵、硫酸铵和抗坏血酸均为分析纯。
仪器与设备。ICE 3500原子吸收光谱仪含铅空心阴极灯,赛默飞;Milli-Q超纯水处理系统,美国默克公司;BHW-09C20赶酸仪,上海博通公司;聚四氟乙烯消解管。
方法。(1)样品的制备。每个样品分别准确移取5mL白酒样品于5个消解管中,将消解管放置于赶酸仪中,设置温度100℃驱赶酒精,当蒸发至体积约1mL-2mL时,用2%浓度的硝酸溶液转移并定容至10mL容量瓶,摇匀待测,同时以2%的硝酸溶液做空白试验。
(2)原子吸收光谱仪仪器条件。波长283.3nm,灯电流为2mA,光谱带宽为0.4nm,载气为高纯氩气,进样体积10μL。
(3)标准工作曲线的配制。用铅标准溶液配置标准曲线,浓度分别为0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、4.0μg/L、8.0μg/L、10.0μg/L,按照上述建立的方法测定即得。
(4)回收率试验。从10个样品中随机抽选两个样品做加标试验和验证方法的精密度。样品加标水平分别为1.0μg/L、2.0μg/L、4.0μg/L,每个加标水平重复测定6次。
二、结果与分析
基体改进剂的选择。实验比较了磷酸二氢铵、硝酸钯、硝酸镁、硝酸铵、硫酸铵和抗坏血酸这6种基体改进剂对样品溶液吸光度的影响后,发现这6种基体改进剂对Pb的增敏效果都不显著,为了便于实验操作,在测定Pb元素时,实验选择不加入任何基体改进剂。
线性范围与检出限。在浓度为0.5μg/L-10μg/ L具有良好的线性关系,为Y=0.00949X-0.0004,线性相关系数为:0.9992;当浓度为0.5μg/L 时,信噪比为3.78>3;当浓度为2.0μg/L时,信噪比为18.05>10,故此方法铅的检出限为0.5μg/L,定量限为2.0μg/L。
方法精密度与加标回收率。每个添加水平重复测定6次,计算添加平均回收率和相对标准偏差,铅的平均回收率在90.7%-104.9%,相对标准偏差为1.1%-4.8%。方法精密度和加标回收率均符合要求。
通过实验,证明该方法的检出限、定量限、相关系数、回收率、精密度等均符合国标要求,且具有操作更简单、对检验人员的伤害更小、节约试剂等特点,适合大批量的检测。