华容县酱腌菜中食盐和总酸含量的快速检测方法探讨
一、试验材料与方法
1.试验样品。酱腌菜样品来自华容县各个酱腌菜生产企业，由本单位相关工作人员随即抽样，共抽检15家认证企业15类定量包装产品，基本包含华容县酱腌菜企业生产产品的全部种类，具有一定的代表性。
2.试验仪器与试剂。电子天平（型号：BS/224S；精度：0.0001g；量程：0－220g；生产厂家：北京赛多利斯）、超声仪（中国宁波新芝生物科技股份有限公司）、超纯水机（中国，湖南科尔顿水务有限公司）、万用电炉（中国天津泰斯特仪器有限公司）、50ml棕色酸式滴定管、25ml碱式滴定管、250ml锥形瓶。
硝酸银标准溶液（0.1N）：我实验室自配，采用GB/T5009.1－2003方法配制成0.1N的标准溶液。
氢氧化钠标准溶液（0.05N）：我实验室自配，采用GB/T5009.1－2003方法配制成0.05N的标准溶液。
酚酞指示液（1%）：称取1g酚酞，用60ml95%酒精溶解，用水定容至100ml，备用。
铬酸钾溶液（5%）：称取5g铬酸钾，加水溶解，并定容到100mL，备用。
以上药品均购自湖南汇宏试剂有限公司，均为分析纯。
3.检测方法。（1）食盐、总酸的国标法。食盐的参照物检测方法参照国标方法GB5009.44－2016中的直接滴定法，总酸的参照物检测方法参照国标方法GB/T12456－2008的方法进行检测。
（2）食盐、总酸的快速检测法。①试样的制备。取待测样品可食用部分切碎混匀并按四分法对角取样，再进行混合，最后取出具有代表性样品200g，并将该样品置于组织捣碎机中捣碎，混匀，待测。
②试样的提取。称取1.0g待测样品样品于锥形瓶中，加入70℃超纯水80ml，置于超声仪中超声提取10min，取出后擦干瓶身的水渍，放置在万能电炉上加热，煮沸2min，取下后流水冷却。
③总酸的滴定。向取下冷却的锥形瓶中滴加2－3滴酚酞指示剂，摇匀后用0.05N的氢氧化钠标准溶液滴定至微红色30s不褪色，记录消耗的氢氧化钠标准溶液的消耗体积（V1），同时做空白试验，记录空白试验氢氧化钠标准溶液体积消耗为（V2）。
④食盐的滴定。继续向已经滴定总酸的锥形瓶中加入1ml 5%铬酸钾溶液，边摇动边用0.1N的硝酸银标准滴定溶液滴定，颜色由黄色变为橙黄色（保持1min不褪色）。记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积（V3），同时做空白试验，记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积（V4）。
⑤快速法测定总酸（以乳酸计）含量，以质量分数X1表示，按X1=0.090*c1（V1－V2）*100/ m 公式进行计算。
其中，公式中的数字代表如下：
X 1——食品中总酸的含量（以乳酸计），%；
0.090——乳酸的换算系数；
c1——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
V1——滴定试液时消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；
V2——空白试验消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）
m——试样质量，单位为克（g）。
结果保留小数点后两位小数。
允许差：同一样品两次测定结果之差不得超过两次测定平均值的2%。
⑥快速法测定食盐（以氯化钠计）含量，以质量分数X2表示，按X2=0.05844*c2（V3-V4）*100/m公式进行计算。
其中，公式中的数字代表如下：
X2——食品中氯化物的含量（以氯化钠计），%；
0.05844——与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c（AgNO3）=1.000mol/ L]相当的氯的质量，单位为克（g）；
c2——硝酸银标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
V3——滴定试液时消耗的硝酸银标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；
V4——空白试验消耗的硝酸银标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；
m——试样质量，单位为克（g）。
当食盐含量≥1%时，结果保留三位有效数字；当食盐含量<1%时，结果保留两位有效数字。
允许差：两次独立测试结果的差值不得超过平均值的5% 。
二、结果与讨论
1.总酸的检测结果。15类样品分别采用国标法和快速法测定样品中的总酸，检测结果见表1，检测耗时比较见表3。该快速法改用超声法提取总酸，相对于国标法的沸水浴法大大缩短了提取时间，简化了操作步骤，同时借用了国标法中沸水排空气的操作。由表1可以看出，华容县的15类酱腌菜产品采用快速检测法测得的总酸含量的数据与国标法测得的数据基本一致。经过比较表1数据，快速法较国标法检出的总酸含量误差为d=±0.02，同一样品两种方法两次测定结果之差均小于两次测定平均值的2%，在允许差范围内。故快速检测法采用10min的超声提取和煮沸操作能有效提取出产品中的总酸。
2.食盐的检测结果。15类产品在总酸滴定后继续滴加指示剂检测食盐含量，两种方法的检测结果见表2，检测时耗比较见表3。快速法综合了食盐检测国标法中滴定操作前调节pH的要求，将该调节过程用于检测总酸，采用连续滴定法继续做食盐含量检测。由表2数据可以看出，采用快速检测法和国标法测得的酱腌菜产品食盐含量的数据基本一致。比较两组数据，得出快速法较国标法检出的食盐含量误差为d=±0.06，同一样品两种方法两次测定结果之差均小于两次测定平均值的5%的允许差的要求，故快速法检出结果符合国标法对检测结果精密度的要求，能准确检出食盐含量。
表1：国标法与快检法总酸含量的检测结果
表2：国标法与快检法食盐含量的检测结果
经过统计15个产品采用国标法和快速检测法的时耗，统计结果平均值见表3。该快速法检测时通过改变提取方式缩短了提取时间，简化了移取、沸水浴等操作，结合食盐国标法的pH要求改为快速法对总酸的测定，采用连续滴定法测定食盐含量，两项检测耗时平均值为30min。同一检验人员采用国标法同时开展两项检测项目检验耗时也会高于单独做总酸的国标法检测的平均时耗80min，由此可得出采用快速法检测酱腌菜产品中的总酸和食盐项目至少能缩短一倍以上的时间。
该快速检测法充分结合了两种国标法的原理，检测结果准确可靠、操作简单、时效性强，因此该方法适用于酱腌菜企业总酸、食盐的检测。
表3：国标法与快检法耗时比较
快速检测法基于超声提取具有提取时间短、提取率高、应用广泛的特点快速提取出酱腌菜中的食盐和总酸组分，且在国标法检测食盐含量的直接滴定法检测过程中也需要预先用氢氧化钠滴定至中性，所以采用连续滴定操作，减少了食盐、总酸分开检测的工作量。该快速检测方法简化了操作，极大地缩短了分析时间，提高了检验效率，能够满足企业在检测技术人员缺乏、数据结果精度要求不高情况下的工作需求。