一、两种物质的相关检测方法及限量
根据GB 5009.22－2016中黄曲霉毒素B1检测方法，其中液相色谱串联质谱法为第一法，适用于谷物及制品、豆类及制品和婴幼儿辅助食品等，并规定其检出限为0.03μg/kg。
根据 GB 5009.111－2016中关于脱氧雪腐镰刀菌烯醇检测方法，其中液相色谱串联质谱法为第一法，适用于谷物及其制品、酒、酱及酱制品，并规定其检出限为（除酒样）10μg/k。
根据GB 2761－2017标准得知，小麦作物中黄曲霉毒素B1的最大限量为5.0μg/kg、脱氧雪腐镰刀菌烯醇的最大限量为1000μg/kg。
二、小麦样品中两种物质的同时检测
仪器设备。Agilent 1260-6460。液相条件。流动相水相（A相）：脱氧在正离子和负离子模式下都可以检测，而黄曲霉毒素B1只能在正离子模式下检测，因此选择正离子模式。水相中加甲酸作用是在正离子模式下能够促进化合物的电离，0.1%的量就足够起到该作用；水相中加乙酸铵可以改善最后峰型，在2mmol/L、5mmol/L、10mmol/L三种浓度下我们作了比较，发现在5mmol/ L时峰型最好看，所以最终选择5mmol/L的乙酸铵浓度。
梯度洗脱：5%B相（0min），20%B相（2min），95%B相（4min），100%B相（4.1min），100%B相（6.1min），5%B相（6.2min）；色谱柱：InfinityLab Poroshell 120 ECC18（3.0×50mm 2.7-Micron）；流速：0.4mL/ min；柱温：40℃；进样体积：5μL。
质谱条件。检测方式：多离子反应检测（MRM）；电离方式：正离子模式。
实验步骤。称取5.0g小麦样品于50mL离心管中，加入20mL提取溶液（乙腈：水：甲酸=84:15.9:0.1），涡旋振荡20min，9000r/min离心5min。用1mL注射器去上清液600μL，在注射器出液口依次连接Cleanert®MC专用柱和0.22μm尼龙滤膜，推动注射器推杆，收集流出液于进样瓶中，进仪器测定。
结果与分析。标准曲线的建立：黄曲霉毒素B1与脱氧雪腐镰刀菌烯醇的检出限差别比较大，所以我们按照浓度100:1（脱氧雪腐镰刀菌烯醇：黄曲霉毒素B1）的比例配制的混合标准溶液。黄曲霉毒素B1分别以0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1mg/L、2mg/L系列浓度进样制作标准曲线，其直线回归方程为y=6588.447136x+632.615739，相关系数r=0.99978，说明在该浓度范围内，线性关系良好。脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）分别以5mg/L、10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L系列浓度进样制作标准曲线，其直线回归方程为y=1961.691055x+311.408799，相关系数r=0.99933，在该浓度范围内，线性关系良好。
加标回收。我们以小麦为基质进行添加黄曲霉毒素B1和脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）标准物质回收实验，添加浓度为黄曲霉毒素B1：0.5mg/kg（脱氧雪腐镰刀菌烯醇：50mg/kg）两个平行样。两次测定的结果回收率都在80%－120%，两次测定结果的相对标准偏差RSD＜10%。
实验证明：利用液相色谱串联质谱方法检测粮食中黄曲霉毒素B1和脱氧雪腐镰刀菌烯醇的残留量，准确度和精密度能够满足要求，线性良好。